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煤炭化驗設(shè)備量熱儀的操作步驟好多客戶搞不清楚,下面我們來講一下:
1.在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)1~1.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。
2.燃燒時易于飛濺的試樣,可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2~4mm 的小塊使用。
3.不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊,或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實)。
4.石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.0~3.2MPa(30~32atm),或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放入燃燒皿中。
5.取一段已知質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),并注意勿使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。
6.還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。
7.往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達(dá)到2.6~2.8MPa。
8.充氧時間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時,充氧時間應(yīng)酌量延長。
9.往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒在水面下10~20mm。每次試驗時用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時一致(相差1g 以內(nèi))。水量用稱重法測定。如用容量法,則需對溫度變化進(jìn)行補正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫,使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K 左右,以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。
10.把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上;如有氣泡出現(xiàn),則表明漏氣,應(yīng)找出原因,加以糾正,重新充氧。然后接上點火電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,并蓋上外筒和蓋子。
11.溫度計的水銀球應(yīng)對準(zhǔn)氧彈主體(進(jìn)、出氣閥和電極除外)的中部,溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應(yīng)另懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度。
12.開動攪拌器,5min 后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K,內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上,以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前,應(yīng)開動振蕩器振動3~5s。
13.觀察內(nèi)筒溫度(注意:點火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升,則表明點火成功。點火后1min40s 時讀取一次內(nèi)筒溫度(t1′40″),讀到0.01K即可。
14.接近終點時,開始按1min 間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動振蕩器,要讀到0.001K。
以一個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主要階段至此結(jié)束。一般熱量計由點火到終點的時間為8~10min。對一臺具體熱量計,可根據(jù)經(jīng)驗,恰當(dāng)掌握。
15.停止攪拌,取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在,試驗應(yīng)作廢。
16.找出未燒完的點火絲,并量出長度,以便計算實際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全部洗液(共約100mL)收集在一個燒杯中供測硫使用。
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