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固體生物質(zhì)燃料自動(dòng)熱量儀,固體生物質(zhì)燃料的發(fā)熱量的測試由兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)組成,即在規(guī)定的條件下基準(zhǔn)量熱物質(zhì)的燃燒試驗(yàn)(熱容量標(biāo)定)和試樣的燃燒試險(xiǎn),為消除未受控制的熱交換引起的系流誤差,要求兩種試驗(yàn)的條件盡量相近。
試驗(yàn)包括定量進(jìn)行燃燒反應(yīng)到定義的產(chǎn)物和試樣整個(gè)燃燒過程引起的溫度變化,試驗(yàn)過程分為初期、主期(然燒反應(yīng)期)和末期,對于絕熱式熱量計(jì),初期和未期是為了確定開始點(diǎn)水的溫度和終點(diǎn)識度:對于恒溫式熱量計(jì),初期和后期的作用是確定熱量計(jì)的效應(yīng)特性,以便在燃燒點(diǎn)主期對熱量計(jì)內(nèi)桶與外桶間的熱交換進(jìn)行校止,初期和末期的時(shí)間應(yīng)足夠長,由于固體生物質(zhì)燃料的密度低,它們需用已知熱值的擦鏡紙包裹并用緊后再進(jìn)行發(fā)熱量測定,以防止樣品在燃燒試驗(yàn)中爆燃而導(dǎo)致燃燒不完全(氧彈內(nèi)有黑色碳跡)。有些固休生物質(zhì)燃料試樣,包紙后仍出現(xiàn)爆燃和燃燒不全現(xiàn)象,可采取減少氧彈內(nèi)的加水量為1mL或降低氧彈內(nèi)充氧壓力為l.8MPa~2.0MPa的方法防止其爆燃。此時(shí),儀器的熱容量應(yīng)該用相同“加水量”或相同“充氧壓力”下的標(biāo)定值。
固體生物質(zhì)燃料自動(dòng)熱量儀的測試方法:
一、測試前的分析試樣制備
用于測定發(fā)熱量的固體生物質(zhì)燃料樣品應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)制備成小于1mm的一般分析試樣??赡軙r(shí),制備成小于0.5mm或小于0.2mm的一般分析試樣,以保證樣品完全燃燒和測定結(jié)果滿足方法精密度要求。
試樣應(yīng)充分混勻,并與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境達(dá)到濕度平衡,為了能對分析試樣進(jìn)行正確的水分校正,應(yīng)該在稱量發(fā)熱量試樣時(shí)同時(shí)稱出水分測定試樣,并盡快進(jìn)行水分測定。
二、發(fā)熱量的測定步驟:
2.1在廠家指導(dǎo)下進(jìn)行發(fā)熱量儀器的安裝及測試前準(zhǔn)備工作。
2.2取一張已標(biāo)定了熱值的擦鏡紙,折疊為三層,準(zhǔn)確稱其質(zhì)量,然后在擦鏡紙上稱取粒度小于1mm的固體生物質(zhì)燃料試樣(l.0士0.1)g,稱準(zhǔn)到0.0002g,用寨鏡紙將試樣包裹緊后放入燃燒M內(nèi),
2.3在熔斷式點(diǎn)火的情況下,取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲,把兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上,彎燒級燃燒瓜,同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒Ⅲ與另一電極之間的短路,在非熔斷式點(diǎn)火的情況下,當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí),把已如質(zhì)量的棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點(diǎn)火導(dǎo)線上(夾緊在點(diǎn)火導(dǎo)線的螺旋中),另一端與包
裹的試樣搭接,往復(fù)彈中加入m1.蒸餾水,小心擰緊復(fù)彈蓋,注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變,往氧彈中緩緩充入氧氣,直至壓力到2.8MPa~3.0MPa,達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得少于15s,如果不小心充氧壓力超過3.2MPa,停止試險(xiǎn),放掉氧氣后,重新充氧。當(dāng)鍋瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時(shí),應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。
2.4往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的進(jìn)、出氣閥和電極)淹沒在水面下10mm~20mm。內(nèi)筒水量應(yīng)在所有試驗(yàn)中保持相同,相差不超過0.5R,水量zui好用稱量法測定,如用容量法,則需對溫度變化進(jìn)行校正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)簡水溫,使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右,以使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外簡溫度應(yīng)盡量接近室溫,相差不得超過1.5K,
注:可根據(jù)樣品熱值除以熱容量估計(jì)大致的主期溫升,然后確定內(nèi)筒溫度應(yīng)比外筒低多少,多數(shù)固體生物質(zhì)P科的發(fā)熱量在17MJ/kg~20MJ/kg范圍內(nèi)波動(dòng),對于熱容量為9000J/K左右的熱量計(jì),試驗(yàn)前內(nèi)簡水溫可調(diào)至比外簡水溫低1K左右。
2.5把氧彈放入裝好水的內(nèi)簡中,如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即可把內(nèi)筒放在熱量
計(jì)中的絕緣架上:如有氣泡出現(xiàn),則表明漏氣,應(yīng)找出原因,加以糾正,重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插
頭,裝上攪拌器和量熱溫度計(jì),并蓋上熱量計(jì)的藍(lán)子,溫度計(jì)的水銀球(或溫度傳感器)對準(zhǔn)氧彈主體
(進(jìn),出氣閥和電極除外)的中部,溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒??拷繜釡囟扔?jì)的露出水銀
柱的部位(使用玻璃水銀溫度計(jì)時(shí)),應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì),用以測定露出柱的溫度,
2.6開動(dòng)攪拌器,5min后開始計(jì)時(shí),讀取內(nèi)簡溫度(t。)后立即通電點(diǎn)火,隨后記下外筒溫度(t)和露出柱溫度(4),外筒溫度至少讀到0.05K,內(nèi)箭溫度借助放大鏡讀到0.001K.讀取溫度時(shí),視線,放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上,以避免視差對讀數(shù)的影響,每次讀數(shù)前,應(yīng)開動(dòng)振蕩器振動(dòng)3s-5s.
2.7觀察內(nèi)簡溫度(注意,點(diǎn)火后20內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)上方).如在30s內(nèi)溫度急刷上升,則表明點(diǎn)火成功。當(dāng)用式(4)計(jì)算冷卻校正值時(shí),點(diǎn)火后工'40”時(shí)讀取一次內(nèi)簡溫度(t).接近終點(diǎn)時(shí),開始按1min間隔讀取內(nèi)簡溫度;當(dāng)用式(5)計(jì)算冷卻校正值時(shí),點(diǎn)火后按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度直不終點(diǎn),點(diǎn)火后開始幾分仲內(nèi),溫度急劇上升,讀溫度到0.01K即可,但只要有可能,讀溫度到0.001K.
2.8以第一個(gè)下降溫度作為終點(diǎn)溫度(t。),試驗(yàn)主期階段至此結(jié)束。一般熱量計(jì)由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間為8min~10min,若終點(diǎn)時(shí)不能觀察到溫度下降(內(nèi)筒溫度低于或略高于外筒溫度時(shí)),可以隨后連續(xù)5min內(nèi)溫度讀數(shù)增量(以1min間隔)的平均變化不超過0.00lK/min時(shí)的溫度為終點(diǎn)溫度t。。
2.9停止攪拌,取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在,試驗(yàn)應(yīng)作廢。量出未燒完的點(diǎn)火絲長度,以便計(jì)算實(shí)際消耗量。