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焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法:
一、試樣的采取和制備
1.按GB/T1997規(guī)定的取樣方法,按比例取不小于25mm焦炭60kg,完全棄去氣孔大、成蜂窩狀。
2.將焦炭制成23mm~25mm的近似球形顆粒。機(jī)械制樣按照YB/T4494的要求執(zhí)行。
3.試驗(yàn)焦?fàn)t的焦炭可用大于40mm粒級(jí)的焦炭直接制樣。
4.將制好的試樣用縮分器縮分出900g,在170℃~180℃溫度下干燥2h,放入干燥器中冷卻至室溫,再用23mm和25mm的篩子進(jìn)行篩分,去除粘著在焦塊上的焦粉,用四分法將試樣分成四份,每份不少于220g,裝入密封的容器中備用。焦炭水分可參照附錄C測(cè)定,若焦炭水分小于1%可不干燥。
二、試驗(yàn)步驟
1.試驗(yàn)次數(shù)
zui少進(jìn)行兩次試驗(yàn)。記錄每一次試驗(yàn)的焦粒數(shù)量,保證重復(fù)性試驗(yàn)或再現(xiàn)性試驗(yàn)使用的焦炭粒數(shù)相差不超過1粒。如果不能保證焦炭粒數(shù)滿足要求時(shí),在報(bào)告中注明并說明原因。
2.試樣準(zhǔn)備
稱取試樣(200±2)g,感量0.1g,記錄其質(zhì)量為m,zui終的質(zhì)量校正可通過替換一塊較輕或較重的焦炭來完成。
3.試樣裝入反應(yīng)器
將焦炭試樣裝入反應(yīng)器中鋪平,確保反應(yīng)器內(nèi)的焦炭層處于電爐恒溫區(qū)中部,將熱電偶插入套管內(nèi)并處于料層中心位置,固定好反應(yīng)器。將反應(yīng)器進(jìn)氣口與供氣系統(tǒng)連接,檢查氣路,保證系統(tǒng)的氣密性。
4.升溫
電爐升溫,升溫速度為8℃/min~16℃/min。當(dāng)料層溫度達(dá)到400℃時(shí),以0.8L/min的流量通人氮?dú)?,防止焦炭燒損。當(dāng)料層溫度達(dá)到1050℃時(shí),預(yù)熱二氧化碳?xì)馄砍隹谔?,以保證二氧化碳穩(wěn)定流出。當(dāng)料層溫度達(dá)到1100℃時(shí),穩(wěn)定10min,切斷氮?dú)?,改通二氧化碳,流量?L/min,記錄開始反應(yīng)時(shí)間。通二氧化碳后料層溫度應(yīng)在5min~10min內(nèi)恢復(fù)到1100℃±3℃。反應(yīng)2h,停止加熱,切斷二氧化碳,改通氮?dú)猓髁繛?L/min
警示——試驗(yàn)過程中有少量的CO排出,為保證安全,應(yīng)將尾氣燃燒或直接排出室外。試驗(yàn)過程中,要保持室內(nèi)空氣流通。
5.試樣冷卻
反應(yīng)器出爐,在氮?dú)獗Wo(hù)下溫度降到100℃以下,停止通入氮?dú)狻?/p>
6.稱量
打開反應(yīng)器,倒出焦炭,稱量,感量到0.1g,記錄為m1并記錄反應(yīng)后試樣粒數(shù)。
7.轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)
反應(yīng)后的焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi),以20r/min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min,總轉(zhuǎn)數(shù)600r,然后取出用用10mm圓孔篩篩分,稱量篩上物質(zhì)量,感量到0.1g,記錄為m2并記錄轉(zhuǎn)鼓后試樣粒數(shù)。
8.記錄
試驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)按附錄D的格式記錄。
9.結(jié)果計(jì)算