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首先須按照GB/T 476-2008的要求作好試驗前的準備工作。
碳氫元素分析儀器組成:氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒管(高溫爐)和氧化產(chǎn)物吸收系統(tǒng)。儀器裝置如圖1所示。1. 氧氣凈化系統(tǒng)是一個下部(約1/3)裝堿石棉(或堿石灰),上部(約2/3)裝氯化鈣(或過氯酸鎂)以及一個裝氯化鈣.(或過氯酸鎂)的氣體干燥塔組成。
凈化劑經(jīng)70—100次測定后,應(yīng)進行檢查或更換. 氧氣可采用貯氣桶和下口瓶或可控制流速的氧氣瓶供給.為指示氧氣流速,在兩個干燥塔之間接入一個流量計。
2. 吸收系統(tǒng)由四個U形管組成,依次為吸水管(內(nèi)裝氯化鈣或過氯酸鎂),除氮管(采用直15毫米,裝藥部分高120毫米的大U形管,前2/3裝二氧化錳,裝填長度在140毫米以上,后1/3裝氯化鈣或過氯酸鎂)和兩個吸二氧化碳管(前2/3裝堿石棉或堿石灰,后1/3裝氯化鈣或過氯酸鎂)。
吸收系統(tǒng)的末端連接一個空U形管(防止硫酸倒吸)和一個裝有硫酸的氣泡計。
作吸水劑用的氯化鈣如果含有堿性物質(zhì),應(yīng)先以二氧化碳飽和,并除去過剩的二氧碳。處理方法如下:
把無水氯化鈣破碎至需要的粒度(如果氯化鈣在保存和破碎中已吸水,可放入馬弗爐中在300℃下灼燒1小時)裝入干燥塔或其它適當?shù)娜萜鲀?nèi)(每次串聯(lián)若干個), 緩慢通入干燥的二氧化碳氣(由啟普式氣體發(fā)生器供給)3、4小時,然后關(guān)閉干燥塔,放置過夜,通入不含二氧化碳的干燥空氣,將過剩的二氧化碳除盡.處理后的氯化鈣貯于嚴密的容器中備用。
當出現(xiàn)下列現(xiàn)象時應(yīng)更換U形管中的試劑。
a.U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通時。
b.當?shù)诙€吸收二氧化碳的U形管一次增重達到50毫克時,應(yīng)更換第一個U形管中的二氧化碳吸收劑。
c.二氧化錳一般使用50次左右應(yīng)進行檢查或更換。
檢查方法:將氧化氮指示膠裝在玻璃管中兩瑞堵以棉花接在除氮管后面,或?qū)⒅甘灸z少許放在二氧化碳吸收管進氣端棉花處,燃燒煤樣,若指示膠由草綠色變成血紅色.表示應(yīng)更換二氧化錳。
上述U形管更換試劑后,通氣恒重后方能使用.